Laboratorium Skaningowej Mikroskopii Elektronowej
kierownik: dr Paweł Bącal
e-mail: esem@twarda.pan.pl
telefon: +48 22 697 88 60
SEM - Formularz (link)
Regulamin laboratorium (link)
Skaningowy Mikroskop Elektronowy, dzięki zastosowaniu nieniszczącej wiązki elektronów, pozwala na obrazowanie próbek w wysokiej rozdzielczości jednocześnie osiągając bardzo duże powiększenia. Takie badania pozwalają uzyskać wgląd w szczegółową morfologię i topografię powierzchni, mikrostrukturę a nawet skład pierwiastkowy próbki.
Thermo Fisher Quattro S - Wysokorozdzielczy Skaningowy Mikroskop Elektronowy
Mikroskop pozwala na pracę w trzech trybach próżni w zakresie 6x10-4 Pa (High Vac), 10 Pa do 200 Pa (Low Vac), 10 Pa do 4000 Pa (Tryb Środowiskowy, Environmental Mode – ESEM). Jako gaz do kontroli ciśnienia stosujemy parę wodną, choć możliwe jest także wykorzystanie innych gazów.
Mikroskop umożliwia obrazowanie i analizę różnorakich próbek, w tym próbek przewodzących, obiektów nieprzewodzących uprzednio napylonych warstwą przewodzącą metalu lub węgla, a także próbek nieprzewodzących bez uprzedniego przygotowania. Nieprzewodzące, nienapylone próbki mogą być badane dzięki zastosowaniu trybów niskiej próżni Low Vac i ESEM.
Komora mikroskopu ma 340mm średnicy. Eucentryczny stolik (holder) jest zmotoryzowany w pięciu osiach i pozwala na swobodne manipulowanie próbką w zakresie 110 mm (osie X i Y ), 65 mm (oś Z), pochył -15⁰ do 90⁰ oraz rotację w zakresie 360⁰. Próbki o masie poniżej 0,5 kg mogą być poruszane w całym ww. zakresie. Maksymalne obciążenie stolika to 5 kg (bez pochylania). Maksymalna długość próbki to 220 mm. Standardowy holder umożliwia jednoczesne umieszczenie do 18 próbek przymocowanych na stolikach mikroskopowych (SEM stub o średnicy 12,7 mm).
Wnętrze komory jest na bieżąco monitorowane z zastosowaniem kamery CCD w bliskiej podczerwieni. Ponadto, mikroskop wyposażony jest w 6 Mpx aparat umożliwiający zdjęcia i nawigację na powierzchni próbek.
Źródłem elektronów mikroskopu jest katoda emisji polowej (emiter Schotky’ego). Źródło to umożliwia prace w zakresie wysokich napięć (EHT) od 0,02 kV do 30 kV. Prąd wiązki może być zmieniany w zakresie 1 pA do 200 nA. Umożliwia to uzyskanie rozdzielczości ok. 1 nm (SE, High Vac, wysokie EHT), 3 nm (SE, Lov Vac, niskie EHT) oraz ok 2,5 nm dla BSE. Uzyskiwane powiększenia są w zakresie 13x-1 000 000x (przy wyświetlaniu na monitorze 24”).
Mikroskop Quattro S wyposażony jest w detektory elektronów wtórnych (SE), elektronów wstecznie rozproszonych (BSE), katodoluminescencji (CL), mikrosondę elektronową/detektor dyspersji promieniowania rentgenowskiego (EDS) oraz dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD). Akcesoryczne wymienne detektory i apertury umożliwiają detekcję wszystkich ww. typów promieniowania we wszystkich trzech trybach próżni. Detektory BSE mają budowę koncentryczną umożliwiającą obserwację zarówno kontrastu materiałowego jak i topograficznego.
Mikrosonda elektronowa/detektor dyspersji promieniowania rentgenowskiego (EDS) to Octane Elect Plus EDAX. Supercienkie okienko detektora o pow. 30mm2 wykonano z azotku krzemu. Detektor ma rozdzielczość sygnału 127 eV (dla Kα Mn) i pozwala na wykrywanie pierwiastków od Be do Am. Analizy EDS mogą być prowadzone od Kα Al. (73 eV) w formie punktowej, liniowej, swobodnego kształtu i prostokątnej. W czasie pomiarów/mapowania każdy pixel zachowuje pełne widmo w całym badanym zakresie. Wyniki mogą być eksportowane w formie graficznej i tekstowej do Word lub w formie numerycznej.
Detektor Dyfrakcji Elektronów Wstecznie Rozproszonych (EBSD) EDAX Hikari Super umożliwia uzyskanie do 1400 ramek odczytu na sekundę (fps). Laboratorium wyposażone jest w wielostanowiskową licencję na oprogramowanie OIM 8 do obróbki danych EBSD.
Obydwa detektory EDS i EBSD mogą działać jednocześnie prowadząc analizę korelacyjną. Ponadto wyposażone zostały w funkcję Montage umożliwiającą skanowanie wielkopowierzchniowe przez łączenie obrazów i integrację danych w jedną mapę/pomiar.
Detektor katodoluminescencji (CL) umożliwia prace w trybach RGB i panchromatycznym. Długości fal obserwowane w trybie panchromatycznym są w zakresie 350-900 nm.
Obrazy SE, BSE oraz CL mogą być zbierane jednoczenie dla tej samej odległości roboczej (WD) a następnie elektronicznie łączone/miksowane. Mikroskop wyposażony jest w oprogramowanie MAPS 3, które umożliwia skanowanie i obrazowanie wielkoobszarowe dużych próbek przez składanie (stitching) obrazów. Umożliwia także korelację i integrację z obrazami uzyskanymi w innych technikach – np. mikroskopia świetlna, spektroskopia Ramana, etc.
Obrazy SEM mogą być zapisywane zarówno w formie obrazów TIFF, BMP jak i JPG w rozdzielczości do 25 Mpx w skali szarości. Próbki mogą też być obrazowane w formie filmów w formacie AVI.
Mikroskop jest wyposażony w akcesoryjny stolik grzewczy i dedykowany detektor SE umożliwiający chwilowe, kontrolowane podgrzanie próbki do ok. 1000⁰ C regulowane z dokładnością do 1⁰ C. Mikroskop wyposażony jest także w stolik chłodzący Peltiera umożliwiający chłodzenie próbek w czasie pomiarów. Próbki mogą być chłodzone do -20 ⁰C, z dokładnością do 1⁰ C. Umożliwia to analizę uwodnionych lub częściowo uwodnionych próbek przez regulację wilgotności w komorze mikroskopu. Wilgotność w komorze może być regulowana w zakresie 0-100%. Grzanie i chłodzenie może być prowadzone wg ściśle zaprogramowanych kroków i przebiegów. Grzanie i chłodzenie jest możliwe tylko dla względnie niewielkich objętości materiałów.
Skaningowy Mikroskop Elektronowy Philips XL20
Mikroskop wyposażony jest w detektor elektronów wtórnych SE, katodoluminescencji CL oraz w pełni zintegrowaną mikrosondę elektronową DX34 EDAX dual-window (UTW/Open) ECON. Detektor EDS pozwala na szybką i intuicyjną bezwzorcową analizę składu pierwiastkowego (zarówno ilościową jak i jakościową) oraz mapowanie dystrybucji pierwiastków. Mikroskop z powodzeniem stosowany jest do badań materiałowych (w tym metalurgicznych i ceramicznych), geologicznych, antropologicznych, kryminalistycznych, itd. Maksymalny rozmiar badanej próbki to 20 mm średnicy i 10 mm wysokości. Do badań składu pierwiastkowego, próbka musi być płaska i wypolerowana. Próbki nieprzewodzące muszą zostać napylone metalem lub naparowane węglem.
Przygotowanie próbek
Próbki są zazwyczaj naparowywane węglem (cienką warstwą ok. <10 nm) z wykorzystaniem napylarki Safematic CCU-10 HV. Ta napylarka umożliwia precyzyjne napylenia z dokładnością ok. 1nm.
Grube warstwy napylenia – platyny nakładane są z wykorzystaniem napylarki plazmowej Baltec SCD 005.
W Laboratorium dostępnych jest szereg narzędzi oraz materiałów takich jak stoliki, kleje etc. służących do przygotowania próbek. Próbki mogą być przygotowane na miejscu i przechowywane do dalszych analiz.