Laboratorium Mikroskopii Katodoluminescencyjnej
kierownik: Przemysław Gorzelak
e-mail: przemyslaw.gorzelak@gmail.com
CL - Formularz (link)
Regulamin laboratorium (link)
Elektrony bombardujące powierzchnię próbki wzbudzają w niektórych materiałach emisję światła widzialnego, czyli wywołują ich luminescencję. Zjawisko to najczęściej ma związek z obecnością w próbce defektów strukturalnych lub substancji określanych jako aktywatory luminescencji. Typowym przykładem aktywatora luminescencji w skałach lub biominerałach węglanowych jest mangan. Katodoluminescencja pozwala wykryć minimalną ilość aktywatorów w próbce, rzędu kilku ppm. Jest to więc idealna metoda do badań struktur, które w trakcie wzrostu absorbowały pierwiastki śladowe lub pierwiastki ziem rzadkich z roztworów o minimalnych różnicach ich koncentracji. Metoda ta znajduje wiec zastosowanie w badaniach wzrastających szkieletów organizmów (biominerałów), a także kolejnych etapów procesów diagenezy (przekształcania) pierwotnych struktur minerałów. Poza wydzieleniem minerałów o odmiennej, charakterystycznej luminescencji czy zanieczyszczeń pierwiastkami śladowymi, metoda może ujawnić tekstury, które nie są widoczne pod „zwykłym” mikroskopem optycznym.
Mikroskop katololuminescencyjny w Instytucie Paleobiologii PAN
Podstawowym instrumentem badawczym Laboratorium jest mikroskop katodoluminescencyjny HC5-LM z gorącą katodą firmy Lumic. Możliwość regulacji mocy czystej wiązki elektronów pozwala na uzyskiwanie dużo wyższej jakości obrazów luminescencyjnych w porównaniu do mikroskopów z zimną katodą. Mikroskop sprzężony jest z systemem spektroskopowym UV-VIS firmy Princeton Instruments (Acton Series SP-2356), oraz chłodzoną powietrzem, kolorową kamerą CCD KAPPA DX 40-285 CL. Konstrukcja urządzenia oparta jest na korpusie mikroskopu optycznego firmy OLYMPUS wyposażonego w cztery obiektywy achromatyczne (powiększenia 2.5x, 5x, 10x i 20x) oraz nasadki mono- oraz trinokularową. Najważniejszą modyfikacją mikroskopu jest stolik, który w przypadku HC5-LM tworzy stożkowa komora próżniowa opatrzona wieczkiem z okienkiem ze szkła ołowiowego. Próżnię o wartości < 10-5 mbar zapewnia system pomp próżniowych, tj. pompa rotacyjna i pompa turbomolekularna. W komorze próżniowej umieszczony jest właściwy stolik mikroskopowy poruszany zewnętrznymi śrubami regulacyjnymi oraz działo elektronowe znajdujące się u podstawy komory.
Preparat przeznaczony do pomiarów to bardzo cienki, odkryty szlif petrograficzny (około 25 mikrometrów grubości), napylony kilkunanometrowej grubości powłoką węgla i umieszczony stroną odkrytą w kierunku podstawy stożka. Na tę powierzchnię kierowana jest wiązka elektronowa emitowana przez działo elektronowe z tzw. gorącą katodą (termokatodą). Termokatoda emituje elektrony pod wpływem nagrzania do wysokiej temperatury (emisja na drodze termojądrowej). W porównaniu do tradycyjnych mikroskopów katodoluminescencyjnych z zimną katodą, która emituje elektrony bez zewnętrznego podgrzewania, mikroskop z gorącą katodą daje dużo większe możliwości regulacji czystej wiązki elektronów (zimna katoda poza elektronami emituje też kationy).
Przygotowanie próbki, pomiary
Rozmiar szlifów powinien odpowiadać dokładnie rozmiarom 27 x 46 mm tj. rozmiarowi standardowej petrograficznej płytki cienkiej przy czym grubość wypolerowanego obiektu nie powinna przekraczać 25 mikrometrów.
W rzadkich przypadkach, w zależności od sposobu wykonania szlifu i rodzaju zastosowanej żywicy, podczas badania może dojść do odklejenia części płytki cienkiej za co Laboratorium nie ponosi odpowiedzialności. Do wyraźnego uszkodzenia powierzchni szlifu ("wypalenia") może dojść w czasie dłuższej obserwacji bez zmiany położenia badanego obszaru, dlatego zwykle pracując w trybie katodoluminescencyjnym, wybór badanego obszaru musi nastąpić bardzo szybko (kilkanaście sekund).